任利英
【摘要】意图 对气相色谱法一起测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量的使用价值进行点评剖析。
办法 采纳气相色谱法，对复方氨酚烷胺片中4种成分的详细含量水平进行精确检测。成果 对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏4种成分的检测质量浓度的线性规模为：155.0～4990.2 ug/mL、19.12～612.2ug/mL、126.1～4024.1ug/mL、2.512～80.478ug/mL。定论 选用气相色谱法对复方氨酚烷胺片中4种成分进行检测，具有操作简洁快速、成果精确牢靠等优势，值得重视并推行。
【关键词】复方氨酚烷胺片；气相色谱；乙酰氨基酚；盐酸金刚烷胺
【中图分类号】R917 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-6681.2017.28..02
本次研讨中，以对气相色谱法一起测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量的使用价值进行点评剖析为意图，进行了如下实验。
1 实验资料
1.1 实验仪器
实验中所需仪器包含：7820A型GC仪，配套设备包含：G4513A自动进样器、氢火焰离子化检测器、EC Chrom Elite工作站，均由美国 Agilent 公司供给，BP211D 型电子天平，由德国 Sartorius 公司供给，DK-2000-ⅢLA型电热恒温水浴锅，由天津泰斯特仪器有限公司供给。
1.2 试药与试剂
复方氨酚烷胺片别离购自三个不同厂家，A厂批号为：20150106、20140911，B厂批号为：1410087、1410071，C厂批号为：141028、141023，标准均为每盒12片。对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏对照品，我国食品药品检定研讨院供给。挑选剖析纯的三氯甲烷、无水乙醇等作为研讨试剂。
2 办法与成果
2.1 色谱条件
色谱柱挑选HP-5石英毛细管柱，标准为30m×0.32 mm，0.25 um，采纳程序升温办法，开始温度控制为170℃，坚持3分钟，然后在12℃/min的条件下进行升温处理，使温度水平到达260℃左右，并坚持在这一温度水平到达2 min。选氢火焰离子化检测器；温度在300℃左右。以氮气作为载气，试剂活动的速度水平控制为1.5 ml/min，分流比为20∶1，进样量为ul。
2.2 对照品溶液制备
精称50.3 mg马来酸氯苯那敏对照品置25 mL量瓶，选用无水乙醇施行溶解、定容处理，在充沛摇匀之后备用，为马来酸氯苯那敏对照品溶液；精称对乙酰氨基酚对照品124.76 mg，咖啡因对照品15.31 mg，盐酸金刚烷胺对照品100.58 mg，置于25 mL的容量瓶中，经无水乙醇溶解后，参加1 mL马来酸氯苯那敏对照品溶液，经无水乙醇定容至刻度，摇匀后备用，作为混合对照品贮备液。然后取混合对照品贮备液适量，放置在25ml量瓶中，经无水乙醇定容至刻度，摇匀后备用，作为混合对照品溶液。
2.3 供试品溶液制备
取复方氨酚烷胺片样品20片，精细称定后研细，称取适量细分，放置在50ml容量瓶中，经无水乙醇适量溶解，在80℃条件下水浴加热30 min，放冷至室温，经无水乙醇定容后，通过充沛的摇匀后用标准为0.45 um的微孔滤膜，施行滤过操作并取出续滤液，然后确保取得相应的供试品溶液。
2.4 线性关系调查
取上述制造混合对照品贮备液适量，倍比稀释，制备乙酰氨基酚、盐酸金刚烷、马来酸氯苯那敏、咖啡因系列对照品溶液。在2.1项下所示色谱条件下進样，对峰面积进行精确的记载，挑选待测成分质量浓度水平作为横坐标，峰面积作为纵坐标，打开线性回归，取得检测质量浓度的线性规模为：155.0～4990.2 ug/ml、19.12～612.2 ug/ml、126.1～4024.1 ug/ml、2.512～80.478 ug/ml。
2.5 加样收回实验
取已知含量的样品，研细后，精细称取适量细粉，共分红9份，别离放置在50ml容量瓶中，别离精细参加4种对照品，依照上法制供试品溶液，在2.1色谱条件下进样，对峰面积和收回率别离进行记载和核算，成果发现收回率别离为99.62-102.09%、98.45-100.82%、99.57-101.78%、100.03-101.89%。
2.9 样品检测
取上述三个厂家6个批次的样品适量，依照上述办法制备供试品溶液，然后并在2.1项下所示色谱条件下，进样检测，记载峰面积，记载四种成分的含量。见表1。
3 讨 论
在《我国药典》中，规则对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸金刚烷胺的含量测定别离采纳滴定法、紫外分光光度法，经研讨与实践证明，这种查验办法的差错相对较大，也存在很大难度[1]。本次实验证明，选用气相色谱法对复方氨酚烷胺片中乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏4种成分进行检测，具有操作简洁快速、成果精确牢靠等优势，值得重视并推行。
参考文献
[1] 石 强.HPLC法一起测定复方氨酚烷胺片中咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度[J].齐鲁药事，2012，31（10）：585-587.
本文修改：李 豆
