任红
【摘要】意图 选用HPLC的办法检测依普利酮片的有用成分。办法 选用色谱柱Sepax GP-C18
（4.6 mm×250 mm，5 μm），活动相A为10 mmol/L的醋酸铵，活动相B为乙腈与甲醇比为1：1，检测波波长为241 nm，液体流速为每分钟1 ml。成果 在20.144～201.440 μg/ml的范围内依普利酮有杰出的线性关系，有99.1%的均匀回收率，RSD为0.65%。定论 运用HPLC法可以有用的检测依普利酮片的有用成分，操作简洁，成果牢靠，可使用在操控依普利酮片的质量上。
【关键词】依普利酮片；有用成分；检测
【中图分类号】R972 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-6681.2017.33..01
由辉瑞/法玛西亚公司联合进行开发的依普利酮片是一种新式的具有选择性阻断醛固酮受体的阻断剂，也是第一个取得上市允许的醛固酮受体选择性阻断剂[1]。依普利酮对醛固酮受体的选择性很高，防止了相互效果在孕激素受体和雄激素受体上，因而选用该种药品可以防止或削减各种不良反应的发作，在临床上使用的远景杰出。依普利酮片杰出的降血压效果和耐久的效果特性也可以有用的操控高血压、防备心血管疾病对靶器官的危害，减轻心血管因为醛固酮受体遭到的晦气影响[2]。本文经过选用HPLC法对依普利酮片的有用成分进行测定，进而可以能依普利酮片的质量进行有用的操控。现陈述如下。
1 仪器与试剂
仪器：选用日本岛津公司出产的LC-10AT高效液相色谱仪和德国赛多利斯股份公司出产的Sartorius BS 21S电子天平[3]。
试剂：选用本院供给的纯度为99.8%的依普利酮对照品、依普利酮质料药品以及本院供给的标准为25 mg的依普利酮片。色谱纯为乙腈，而剖析纯为除乙腈外的其他试剂。
2 办法与成果
2.1 断定检测波长
取依普利酮片溶解稀释制成含量为10 μg/ml的溶液，选用200～400 nm的波长用紫外-可见分光光度法扫描处理好的溶液。成果发现在波长为244 nm时本产品的吸收度最大。
2.2 试验色谱条件与体系的适用性
在色谱柱柱温为20℃，乙腈与水的份额为30：70，液体流速为1.0 ml/min，檢测波的波长为244 nm，进样20 μl的条件下，核算依普利酮峰的理论板数成果大于2000。
2.3 线性试验
精细地称量适量依普利酮对照品进行溶解稀释，别离制成20.144 μg/ml、60.432 μg/ml、100.720 μg/ml、
141.008 μg/ml与201.440 μg/ml的溶液，每种溶液别离取
20 μl，将去取出的溶液倒入液相色谱仪中并记载成果色谱图，并得到以C（依普利酮浓度）和A（峰面积）为变量的线性回归方程为A=8721.3C+355.01（r=0.9999）。经过试验成果可知在20.144～201.44 μg/ml的依普利酮浓度范围内时，峰面积和样品浓度有杰出的线性关系。
2.4 空白试验
向100 ml的量瓶中置入精细称取的适量的空白辅料，溶解稀释至量瓶的刻度线处，取适量的滤液依照“2.7样品测定”的操作办法记载成果的色谱图。成果发现空白辅料对测定成果无搅扰。
2.5 精细度与稳定性
取批号相同的供试品制成溶液，先进性6次的重复性进样，此刻测出的依普利酮含量的RSD=0.38%；相同取这个批号的供试品制成溶液，在0 h、2 h、4 h、6 h和8 h别离进样，测得RSD=0.22%。检测成果发现在8 h之内依普利酮供试品有杰出的稳定性。
2.6 回收率试验
别离向100 ml的量瓶中置入9份依照处方精细称取共
140 mg空白辅料，在其间3份中参加精细称取的20 mg依普利酮对照品，其间3份则参加精细称取的25 mg依普利酮对照品，最终3份则参加精细称取的30 mg依普利酮对照品。依照相同的办法制造供试品的溶液。成果测得均匀回收率为99.1%，RSD为0.65%。
2.7 样品测定
取20片本次试验的依普利酮片，研磨并精细地称取适量粉末置入容量巨细为25 ml的量瓶中，溶解稀释至刻度线，向25 ml量瓶中置入精细称取的5 ml的滤液，并稀释至刻度，用作供试品。随后精细地量取20 μl该溶液注入液相色谱仪记载成果色谱图；此外依照同种办法测定依普利酮对照品。测得所测得3个批次的依普利酮的含量值为99.3%、99.2%和99.5%，RSD为0.6%、0.6%和0.8%。
3 讨 论
别离选用高效液相色谱法（HPLC）和紫外-可见分光光度法检测依普利酮片的含量有根本共同的丈量成果，但HPLC法成果更精确且有较好的重现性。在温度为40℃±2℃，RH75%±5%的条件下将本次测定的依普利酮片进行6个月的加快试验，在温度为25℃±2℃，RH60%±10%的条件下留样12个月进行长时间调查，均发现依普利酮片中有关物质以及溶液的含量和pH值改变不明显，标明在这两种情况下储存依普利酮片有较好的稳定性。
综上所述，运用HPLC法可以有用的检测依普利酮片的有用成分，操作简洁，成果牢靠，可使用在操控依普利酮片的质量上，因而选用此种办法不失为一种行之有用的办法，值得使用。
参考文献
[1] 杜明荦，连 莹.HPLC法测定依普利酮片含量及有关物质[J].医药论坛杂志，2017，（7）.28
[2] 陈 静，潘春燕，王 璐，等.人血浆中依普利酮的LC-MS/MS测定研讨[J].药物剖析杂志，2016，（11）：1925-1930.
本文修改：吴宏艳endprint
